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二甲基亞砜合成方法

時間 2021-05-17　標簽 二甲基亞砜
簡介：二甲基亞砜合成方法： 二甲基亞砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產工藝。 1．甲醇二硫化碳法： 甲醇和二硫化碳為原料，以-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（

二甲基亞砜合成方法：

 
二甲基亞砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產工藝。
 

1．甲醇二硫化碳法：

 
甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亞砜。
 

2．雙氧水法：

 
以丙酮作緩沖介質，使二甲硫醚與雙氧水反應。用該法生產二甲基亞砜成本較高，不適于大規模生產。
 

3．二氧化氮法：

 
以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進行氣液相氧化反應生成粗二甲基亞砜，也有直接用氧氣進行氧化，同樣生成粗二甲基亞砜，然后經減壓蒸餾，精制得二甲基亞砜成品。此法是較為先進的生產方法。
 

4．硫酸二甲酯法：

 
用硫酸二甲酯與硫化鈉反應，制得二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應生成二氧化氮；二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞砜，再經中和處理，蒸餾后得精二甲基亞砜。此外，用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產二甲基亞砜。
 
精制方法：將二甲亞砜減壓蒸餾后，加入氧化鋁放置一夜，用高50cm，填有陶制鞍形填料的蒸餾塔，于266.6~399.9Pa、50℃進行減壓蒸餾，收集中間餾分。或將二甲亞砜與CaH2一起加熱一日，減壓蒸餾后用分子篩干燥，在氮氣流下再進行減壓蒸餾。也可以分步結晶精制。
 

5．硫酸與亞硝酸鈉法：


將二甲硫醚（由硫酸二甲酯與硫化鈉反應制得）與二氧化氮（由硫酸與亞硝酸鈉反應制得）在60～80℃進行氣液相氧化反應制得二甲基亞砜粗品，然后減壓蒸餾、采用分子篩脫水后再減壓精餾，即得成品二甲基亞砜。主要反應式為：
 

6．丙酮法：


以丙酮作為緩沖介質，加入相等物質量的二甲硫醚和雙氧水，攪拌反應，維持溫度20℃：
 
反應結束后，直接減壓蒸餾即可得純度較高的二甲基亞砜。

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二甲基亞砜合成方法(圖1)
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